微波水熱合成反應(yīng)儀的操作流程及注意事項(xiàng)詳細(xì)分析

　　操作流程：

　　1.用之前，開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min;

　　2.30min后按“復(fù)位”鍵;

　　3.打開(kāi)儀器門，裝反應(yīng)釜(通電狀態(tài)下可以按“開(kāi)門”鍵開(kāi)門，斷電狀態(tài)下可以通過(guò)儀器右側(cè)右下角的機(jī)械開(kāi)門鍵開(kāi)門);

　　4.裝反應(yīng)釜過(guò)程中，先裝主控釜，后裝副控釜;裝主控釜時(shí)，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上;

　　5.關(guān)閉儀器門，按3~4次“確定”鍵，直到出現(xiàn)溫度、時(shí)間和功率的設(shè)定界面，進(jìn)行溫度、時(shí)間和功率的設(shè)定(溫度單位為℃，高不能超過(guò)250℃;時(shí)間單位為min;功率單位為W×100，小功率為400W，大功率不能超過(guò)1600W，選擇功率時(shí)，以水熱儀內(nèi)反應(yīng)釜數(shù)量而定，若反應(yīng)釜數(shù)量為n，則功率選擇為(n+2)×100W);

　　6.設(shè)定結(jié)束后，按操作界面右下角的“開(kāi)始”鍵(圖標(biāo)為綠顏色的三角形)，開(kāi)始反應(yīng);

　　7.待設(shè)定的反應(yīng)階段結(jié)束后，會(huì)自動(dòng)進(jìn)入冷卻程序，當(dāng)溫度降至60℃后，即可打開(kāi)儀器門，取出反應(yīng)釜，取出主控釜后，用不銹鋼支架插入溫度傳感器口，以防止因溫度降低，溫度傳感器口收縮。

　　8.關(guān)閉儀器門，切斷電源。

　　注意事項(xiàng)：

　　1.轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤時(shí)，要使用“轉(zhuǎn)盤”鍵，不能用手轉(zhuǎn);

　　2.裝主控釜時(shí)，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上;裝副控釜時(shí)，要加爆破片，每片爆破片使用3次為安全值，同時(shí)，用手?jǐn)Q緊塑料螺母即可; 3.儀器在反應(yīng)過(guò)程中，若溫度下降，則有可能是反應(yīng)物泄露，應(yīng)停止程序;

　　4.壓力和溫度傳感器在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不停的波動(dòng)，考慮傳感器沒(méi)有插好，應(yīng)停止程序;

　　5.壓力達(dá)到3.5MPa時(shí)，應(yīng)考慮停止程序;

　　6.主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進(jìn)水，若進(jìn)水，應(yīng)注入酒精后，再吹干;

　　7.頂板和擴(kuò)口器清洗：用清水清洗，不能用有機(jī)溶劑;

　　8.反應(yīng)釜清洗：同普通反應(yīng)釜清洗流程，內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗;

　　9.壓力傳感器不能見(jiàn)水; 10.溫度傳感器好在60℃左右拔出;

　　11.保險(xiǎn)絲：屏幕有1個(gè)備用(小)，風(fēng)機(jī)有2個(gè)備用(大);

　　12.溫度設(shè)定過(guò)程中，若溫度超過(guò)150℃，采用分步升溫方式，步溫度不能超過(guò)150℃，以后每步升溫幅度不能超過(guò)50℃。 例如，若期望反應(yīng)溫度為200℃